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滴定分析仪器及其基本操作

滴定分析仪器及其基本操作
读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液,读它们的弯月面下缘点的刻度;对于深色溶液如高锰酸钾,碘水等,可读两侧点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带,无色溶液这时就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时即读此交点的刻度:若为深色溶液,则仍读液面两侧点的刻度。为了使读数清晰,也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响,容易观察。每次滴定*好都是将溶液装至滴定管的“0.00”毫升刻度或稍下一点开始,这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位,即要求估计到0.01ml。滴定操作 使用酸式滴定管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部分,用其余三指控制活塞的转动。注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水,应使活塞稍有一点向手心的回力。使用碱式滴定管时,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧,这样,使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动,不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡,影响读数。滴定一般在锥形瓶中进行,滴定管下端伸入瓶中约1厘米,必要时也可在烧杯中进行。操作方法:左手按前述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥瓶,不要前后振动。边滴边摇,两手协同配合,开始滴定时,无明显颜色变化,液滴流出的速度可以快一些,但必须成滴而不能成线状流出,滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着摇动锥形瓶,颜色变化很快。当接近终点时,颜色变化消失较慢,这时应应逐滴加入,加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化情况,再决定是否还要滴加溶液。应控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止,即可认为到达终点,滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次,倒立夹在滴定管架上。或者,洗后装入蒸馏水至于刻度以上,再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上,以免滴定管污染,便于下次使用。
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